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  黃曲霉毒素是毒素較強(qiáng)的一類生物毒素，也是強(qiáng)致癌物。它是由黃曲霉菌和寄生曲霉菌等多種真菌產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物，為常見的有B1、B2、G1、G2、M1，其中 B1的存在量與毒性都是大的。作為一種天然生物毒素，其廣泛存在于糧油食品中，其中以花生、 玉米和大米的污染為嚴(yán)重。

   八寶粥是一種由多種谷類和豆類混合的食品，作為中國的傳統(tǒng)食品，歷史悠久，目前關(guān)于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)方法報(bào)道較少。

方法優(yōu)勢(shì)
  迪馬科技開發(fā)的《八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用凈化柱ProElut AFT-3柱凈化樣品，本方案具有：
1)     前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；
2)     避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
3)     過柱方法簡單易操作，對(duì)操作人員要求不高，檢測(cè)成本相對(duì)較低；
4)     方法定量限0.1 μg/kg。

柱優(yōu)勢(shì)
1)     ProElut AFT-3柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成，采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)黃曲霉毒素沒有不可逆吸附，保證了樣品的凈化效果及回收率；
2)     本產(chǎn)品是商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
3)     過柱過程操作步驟簡單，節(jié)省時(shí)間，提高了工作效率。

        以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

         八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS法

1、適用范圍
        本方法適用于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)，定量限0.1 μg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量的20 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(甲ben：乙腈=98：2)，用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3、提取
取5 g八寶粥于50 mL離心管中，加入2 mL水、20 mL乙腈，振蕩20 min，加入2 g氯化鈉，振蕩2 min，6000 rpm離心2 min，取全部乙腈層，待凈化。

4、凈化

SPE柱： ProElut  AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)

(1)上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；
(2)洗脫：加入5 mL乙腈，合并流出液;
(3)重新溶解：將流出液在40  ℃水浴下減壓蒸干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過0.22 μm PTFE濾膜，供LC-MS/MS分析。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，此方法無需活化小柱。

5、色譜條件
UPLC-MS/MS條件：
5.1 UPLC 條件
色譜柱：Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
流速：0.3 mL/min   進(jìn)樣量：10 μL   柱溫：40 ℃
流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水   B：乙腈

梯度設(shè)置：

5.2 質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

6、添加回收結(jié)果及色譜圖
八寶粥中黃曲霉毒素B1的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果： 

R^2 = 0.9998    標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

R^2 = 0.9996    基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

7、相關(guān)產(chǎn)品信息
八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：