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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 固相萃取柱的流速緩慢和凈化效果不理想原因分析與解決
固相萃取柱的流速緩慢和凈化效果不理想原因分析與解決
  • 更新日期:2020-02-24     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3497
    •    固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來(lái)應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。

       
        固相萃取柱的流速緩慢
        固相萃取過(guò)程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
        固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有:
       ?。?)樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),需要對(duì)樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
       ?。?)填料較多或者太緊密,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
        (3)溶劑極性不匹配,例如淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的極性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
       
        固相萃取柱的凈化效果不理想
        通常固相萃取柱有兩種凈化模式,一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
        在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
        例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái),這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
       
        由此可見(jiàn),采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,一種填料不能滿足凈化效果時(shí),可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。

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