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新型污染物!動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定
發(fā)布日期:2025/2/10
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動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定 

SPE-UPLC-MS/MS法解決方案



 

 


全氟化合物是一類高度氟化的有機(jī)物,有生物毒性并且易在生物體內(nèi)富集,近年來(lái)受到人們的廣泛關(guān)注。目前,關(guān)于全氟化合物的檢測(cè),主要針對(duì)水質(zhì)方面較多,而關(guān)于動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)也應(yīng)受到重視,故迪馬科技對(duì)此方向進(jìn)行研究,本方案主要解決動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)。

 

本方案主要用乙腈提取,先用分散ProElut® Carb凈化管進(jìn)行初步凈化,純凈水稀釋后,再用ProElut® PWA-2弱陰離子交換SPE柱進(jìn)行二次凈化,在轉(zhuǎn)化溶劑的過(guò)程中,采用稀釋方法,減少氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,在節(jié)約時(shí)間的同時(shí),保證回收率結(jié)果。

 

樣品凈化wanquan后,使用迪馬科技Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測(cè),回收率在70-120%之間,滿足檢測(cè)要求。


 

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適用范圍
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本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測(cè)。

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標(biāo)準(zhǔn)品配制
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(1)17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:50μg/mL溶于甲醇,1mL/安瓿,迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008);

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(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量?jī)?chǔ)備液,用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液;

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

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樣品前處理
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3.1 豬肉、豬肝樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入2mL純凈水,渦旋混勻。

(3)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(4)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(5)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(6)上清液備用。

 

3.2 雞蛋、牛奶樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(3)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(4)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(5)上清液備用。

4
凈化
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ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化:用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化;

(2)上樣:備用液上樣,棄去流出液;

(3)淋洗:用10mL 水、5mL甲醇淋洗;

(4)洗脫:加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用甲醇定容至1.0mL,混勻,8000rpm離心5分鐘,上機(jī)分析。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5
分析條件
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(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速:0.3mL/min        

進(jìn)樣量:5μL      

柱溫:40℃

流動(dòng)相:A: 2mmol/L甲酸銨溶液             B: 甲醇

梯度設(shè)置

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

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添加回收結(jié)果
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目標(biāo)化合物的XIC
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相關(guān)產(chǎn)品信息


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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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